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PP-R管材增強增韌改性研究

作者:佳利工貿點擊量:發布時間:2016-05-30

 

摘要:聚丙烯的增強增韌改性是行業研究的重點課題之一。本文主要論述PP-R管材的一種玻纖增強改性及一種β成核劑增韌的方法。

關鍵詞:無規共聚聚丙烯;增強;增韌;玻璃纖維;β成核劑

1 前言

聚丙烯(PP)作為通用塑料的一個品種,原料來源豐富、價格低廉,具有較好的綜合性能,加工性能好,屈服強度、拉伸強度及彈性模量均較高。但其成型收縮率大、脆性高,缺口沖擊強度低,特別是在低溫時尤為嚴重,限制了PP的進一步應用。因此,國內外重視對PP的增強增韌改性進行研究,并取得了一系列的成果。

2 玻纖增強PP-R(MF-PPR)管材研究

2.1 MF-PPR簡介

MF-PPR管材是一種玻璃纖維增強三層共擠的PP-R管材(見圖1)。其中間層采用玻璃纖維改性聚丙烯為主要原料,內外層采用無規共聚聚丙烯壓力管道專用料,三層由外到內的比例為2:5:3,三層復合一體,界線分明,共同承壓。產品主要用于建筑立管,是一種新型建筑冷熱水壓力管材。顧地科技在2014年引進了MF-PPR三層共擠生產線,生產該產品。

 

圖1 MF-PPR結構示意圖

 

產品性能執行建設行業標準CJ/T 258-2007《纖維增強無規共聚聚丙烯復合管》。

施工規范執行中國工程建設標準化協會標準CECS337:2013《建筑給水纖維增強無規共聚聚丙烯復合管道工程技術》。

2.2 中間改性層——玻纖改性聚丙烯的研究

采用自制的聚丙烯接枝馬來酸酐與乙烯/辛烯共聚物(PP-g-POE-MAH),在雙螺桿造粒機中擠出玻纖增強PP-R材料,這種方法不僅保持了玻纖增強PP-R材料的機械性能,同時使玻纖增強PP材料的沖擊強度大幅度提高。

2.2.1 主要原材料

PP-R: T4400;

PP-g-MAH聚丙烯接枝馬來酸酐;

GF: EC13;

POE乙烯/辛烯共聚物: 8150 DOW;

MAH順丁烯二酸酐;

DCP: 過氧化二異丙苯;

抗氧劑:B215。

2.2.2 設備及儀器

雙螺桿擠出機;注塑機;萬能電子拉力試驗機;塑料擺錘沖擊試驗機;熔體流動速率儀;恒溫干燥試驗箱。

2.2.3 試樣制備

接枝物PP-g-POE-MAH的制備:將一定比例的PP-R、POE及1.2%MAH和其他助劑在高速混合機中混合后,160-190℃下用雙螺桿擠出機擠出造粒,制得接枝物PP-g-POE-MAH。

玻纖增強PP-R的制備:將PP-R及其他輔料、助劑等按比例加入高速混合機內混合,從雙螺桿擠出機的主加料裝置定量加入該共混料,然后加入定量無堿化玻璃纖維,與熔化的混合物料共混、擠出、冷卻、切粒。

試制制備:按測試標準中有關規定在注塑機上注塑標準試樣。

2.2.4 性能測試

拉伸性能、彎曲性能、沖擊性能分別按GB/T1040、GB/T 9341和GB/T 1043進行測試;掃描電子顯微鏡(SEM)觀察,將試樣放入低溫箱中處理,沖斷,對斷面真空鍍金,用SEM觀察斷面玻璃纖維的外壁情況。

2.2.5 結果與討論

2.2.5.1 接枝物PP-g-POE-MAH對玻纖增強PP-R材料性能的影響:通過圖2看出,接枝物對玻纖增強PP抗沖擊性能貢獻極大,加入自制的接枝物的各項性能優于加入市售PP-g-MAH的玻纖增強PP。

 

圖2 玻璃纖維用量對玻纖增強PP力學性能的影響

 

2.2.5.2 接枝物PP-g-POE-MAH含量對玻纖增強PP性能的影響:由圖3可以看出,隨著PP-g-POE-MAH含量的增加,復合材料的抗沖擊、拉伸、彎曲性能均呈現先快速上升后趨于平緩的變化趨勢。這是因為過量后,PP與玻璃纖維界面反應活性點不再增加,MAH多余部分影響材料沖擊強度,降低了POE的增韌效果。最佳比例為8%,此配比下制備的玻纖增強PP材料簡支梁缺口沖擊強度高達18.3kJ/m2,拉伸強度達到83.1Mpa,彎曲強度達到112.4Mpa,材料綜合性能優良且性價比高。



圖3 PP-g-POE-MAH含量對玻纖增強PP力學性能的影響

 

2.2.5.3 PP與玻璃纖維的界面情況:由圖4可以看出,PP-g-POE-MAH的玻纖增強PP材料,樹脂基體與玻纖黏結在一起,基體孔洞較少,分布均勻,說明PP-g-POE-MAH的加入使得PP、GF、POE三者之間形成了良好的界面效應,玻纖的增強作用與POE的增韌作用得到了充分發揮。

 

圖4 玻璃纖維表面的SEM照片

2.2.6 結論

加入自制的PP-g-POE-MAH后,玻纖增強材料的拉伸、彎曲、抗沖擊性能得到明顯提高;在30%的GF的玻纖增強體系中,PP-g-POE-MAH的最佳添加比例為8%,綜合性能優良且性價比高。

 

3 BETA-PPR管材專用料的研究與分析

3.1 實驗

3.1.1 主要原料

PP-R:牌號T4400,獨山子石化;

β成核劑:NT-C 南京化工大學提供(粉料);

WBG-II自制(粉料);

WBG-M自制(粒料)。

3.1.2實驗設備

電子秤:ME103;密度計:固體視密度計;沖擊試驗機;萬能電子拉力試驗機;DSC: TA Q2000;混合裝置:DFY-300A;開煉機:TR-502CD;轉矩流變儀:JSS-300;雙螺桿擠出機;注塑機:90F2V。

3.1.3 樣品制備

將PPR、β成核劑在23℃恒溫室處理24h后,按一定配比,混合均勻后充分干燥。

a. 用注射機注塑成標準試樣。

注射壓力為50bar, 機身溫度180-220℃,注射口模溫度為230℃。

b. 采用轉矩流變儀進行試驗。

實驗條件:220℃,45rpm轉速。5min后每隔2-3min取樣一次。

c. 采用雙輥開煉機壓片。

實驗條件:雙輥溫度220℃,間距0.3mm。

d. 采用雙螺桿試驗機擠出。

實驗條件:機身溫度180-220℃ 模具溫度230-240℃,主機轉速100Rpm,轉矩90Nm,加料速度1.2Rpm。

3.1.4 性能測試

沖擊性能按GB/T 1843進行測試;

拉伸性能按GB/T 1040進行測試,拉伸速率為50mm/min;

DSC: 采用TA差示掃描量熱儀。

3.2 結果與分析

3.2.1 成核劑對PPR性能的影響

采用一定比例的成核劑粉料,成核劑粒料和粉料分別改性PP-R,注塑成樣條后,對所得體系的力學性能和熔點等進行測定。結果見表1。

表1


3.2.2 DSC分析

分析方法: 1): 數據存儲:關閉;2): 以20.00℃/min變至220.00℃;3): 恒溫5.00min;4): 以10.00℃/min變至 40.00℃;5): 恒溫5.00min;6): 數據存儲:開啟;7): 以10.00℃/min變至 220.00℃;8): 結束。

DSC分析不同條件下的性能見圖5-8。

圖5 不同廠家成核劑對比,可以看出,加了成核劑后,明顯出現了雙峰

 

圖6 不同的方法制樣成核效果的差異,可以看出注塑成核效果最佳

 

圖7 某公司的成核劑加入比例,可見5%效果最好,加到8%后,成核效率反而會下降

 

圖8 β晶含量明顯高于α晶

 

采用軟件處理結果,分峰得出α、β晶的積分見表2,算出含量比值β:α為1.665411。

表2

 

1)制樣方法對比: a.采用注塑方法制樣,成核效果最明顯;b.其次是轉矩流變儀;c.粉料與粒料的混合效果不理想。

3.3 結論

2) DSC分析:a.成核劑對PP-R具有成核促進作用,成核劑加入后,明顯加速了β晶的成核;b.成核效果較好的加入最佳比例為5%;c.成核劑的添加量在一定范圍內有成核提升作用,其不同用量所引起的β晶型和結晶度的變化也不同,導致改性物力學性能和熱變形溫度的變化規律有所差異。過量后沒有作用。

 

 

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